超音波ホモジナイザーでグラフェンを分散させるには？

超音波ホモジナイザーマシンによるグラフェンの分散方法とは？

グラファイトの特殊性が知られているため、その調製方法がいくつか開発されています。グラフェンオキシドから多段階プロセスでグラフェンを化学的に製造することに加えて、非常に強力な酸化剤と還元剤が必要となります。さらに、これらの過酷な化学的条件下で調製されたグラフェンは、他の方法で得られたグラフェンと比較して、還元後でさえ多くの欠陥を含むことがよくあります。しかし、超音波は、大量の高品質グラフェンを生成できる実績のある代替方法です。超音波を使用した研究者によって開発された方法はわずかに異なりますが、一般的に、グラフェンの製造はわずか1ステップで完了できます。

01 グラフェンの直接剥離
超音波は、有機溶媒、界面活性剤/水溶液、またはイオン液体中でグラフェンを調製できます。これは、強力な酸化剤または還元剤の使用を回避できることを意味します。Stankovichら（2007）は、超音波下での剥離によってグラフェンを生成しました。グラフェンオキシドの濃度1mg/mlの溶液を超音波処理すると、AFM画像は常に均一な厚さ（1nm）のフレークがあることを示し、これらの良好なグラフェンオキシド剥離サンプルには、1nmを超えるまたは1nm未満の厚さのグラフェンフレークはありません。これらの条件下では、グラフェンオキシドを完全に剥離して単一のグラフェンオキシドフレークを得ることが達成されると結論付けられています。

02 超音波グラフェン処理...

特定のグラフェン製造プロセスの例を挙げると、グラファイトを希薄な有機酸、アルコール、および水の混合物に添加し、次にその混合物を超音波照射にさらします。酸は、グラフェンシートを親グラファイトから分離するための「分子ウェッジ」として機能します。この単純なプロセスを通じて、水中に分散した大量の未分散の高品質グラフェンが生成されます。

03 グラフェンシートの調製
非化学量論的TiO2グラフェンナノ複合材料の製造プロセスにおいて、グラフェンナノシートと二酸化チタン過酸化物複合体の懸濁液を熱加水分解することにより、大量の純粋なグラフェンシートが正常に調製されました。純粋なグラフェンナノシートは、5バールの高圧超音波反応器内の超音波プロセッサによって生成された高強度キャビテーション場を使用して、天然グラファイトから作られました。得られたグラフェンシートは、高い比表面積と独自の電子特性を持ち、TiO2の良好なキャリアとして使用して光触媒活性を向上させることができます。超音波で調製されたグラフェンの品質は、グラファイトを剥離および酸化するHummer法で得られたものよりもはるかに高くなっています。超音波反応器内の物理的条件を正確に制御でき、ドーパントとしてのグラフェンの濃度が1〜0.001％の範囲で変化すると仮定すると、連続システムでグラフェンを商業規模で製造することが可能です。

04 グラフェンオキシドの超音波処理
超音波照射を使用したグラフェンオキシド（GO）層の調製プロセス。25ミリグラムのグラフェンオキシド粉末を200ミリリットルの脱イオン水に懸濁しました。撹拌により不均一な茶色の懸濁液が得られました。得られた懸濁液を超音波処理（30分、1.3×105J）し、乾燥（373K）後、超音波処理されたグラフェンオキシドを調製しました。FTIR分光法は、超音波処理がグラフェンオキシドの官能基を変化させないことを示しました。

05 グラフェンシートの官能基化
XuとSuslick（2011）は、ポリスチレン官能化グラファイトの調製のためのワンステップ法について説明しました。彼らの研究では、グラファイトフレークとスチレンを基本原料として使用しました。グラファイトフレークをスチレン（反応性モノマー）中で超音波処理することにより、超音波照射によりグラファイトフレークが単層および数層グラフェンフレークにメカノケミカル剥離されました。同時に、ポリスチレン鎖によるグラフェンシートの官能基化が達成されました。同じ官能基化プロセスは、他のグラフェンベースの複合材料ビニルモノマーでも実行できます。

06 カーボンナノスクロールの調製
カーボンナノスクロールは、多層カーボンナノチューブに似ています。多層カーボンナノチューブとの違いは、開いた先端と、他の分子に対する内表面の完全なアクセス性です。それらは、グラファイトをカリウムでインターカレーションし、水中で剥離し、コロイド懸濁液を超音波処理することにより、湿式化学的に合成されます。グラフェン単層をカーボンナノチューブに超音波アシストで巻き上げると、最大80％の変換効率が得られ、ナノチューブの製造が商業用途のホットトピックになっています。

07 グラフェン分散
グラフェンとその特性を最大限に活用するには、グラフェンとグラフェンオキシドの分散度が非常に重要です。グラフェンが制御された条件下で分散されていない場合、グラフェン分散の多分散性により、デバイスに組み込まれたときに予測不能または理想的でない効果が生じる可能性があります。これは、グラフェンの特性がその構造パラメータによって異なるためです。ソニケーションは、層間力を弱め、重要な処理パラメータを正確に制御できる実績のある処理方法です。「通常、単層シートとして剥離されるグラフェンオキシド（GO）の場合、主な多分散性の課題の1つは、フレークの横方向の面積のばらつきによるものです。グラフェン原料とソニケーション条件を変えることにより、GOの平均的な横方向のサイズを400nmから20μmにシフトさせることができます。グラフェンの超音波分散は、他の多くの研究で、微細で均一なコロイドスラリーを生成することが実証されています。」